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ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式操作步驟

ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式操作步驟

卡爾費休水分測定儀容量法滴定總體可以分為四個步驟,水分預(yù)滴定,水分漂移,水分標(biāo)定,水分樣品(測量)。

    水分預(yù)滴定的作用是利用反應(yīng)消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分,維持無水的滴定溶劑環(huán)境。

水分漂移量的測定

    在ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀滴定杯中加入30mL左右無水甲醇溶劑,并啟動預(yù)滴定至平衡狀態(tài),繼續(xù)動態(tài)平衡滴定不少于10min后再計時平衡滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

    通過大量實驗數(shù)據(jù)分析,實際操作中可以將漂移值測量時間從不少于10min縮減到不少于4min,來加快實驗進(jìn)程并維持實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    水分漂移是通過設(shè)定時間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,計算單位時間內(nèi)實驗環(huán)境(空氣)中水分對實驗的影響,即漂移值D,單位μL /min。漂移值D × 實驗時間t(單位S) = 實驗環(huán)境(空氣)中水分空白。

漂移值單位在后續(xù)計算時要換算為mL /S。

水分標(biāo)定的測定

    水分標(biāo)定是通過加入已知質(zhì)量的基準(zhǔn)物,來確定卡爾費休試劑的滴定度(濃度)。

    在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾,費休試劑滴定至終點。加人10 mg水(精確至0.000 1 g),滴定至終點并記錄卡爾,費休試劑的用量(V)??栙M休試劑的滴定度按式以下計算:

    式中:

             T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)

 

            m—水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

 

           V—滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。

 

    標(biāo)定中基準(zhǔn)物水的質(zhì)量可以取5~30mg,根據(jù)后續(xù)實驗樣品來確定基準(zhǔn)物的質(zhì)量。

 

    在滴定標(biāo)定實驗過程是實驗環(huán)境(空氣)中的水分是對標(biāo)定結(jié)果有一定影響的,為了得到更加準(zhǔn)確的卡爾費休試劑的滴定度,我們在計算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為:


水分樣品的測定

    水分樣品加入樣品溶解后,測定樣品水分含量。

    計算公式為:

    式中:

           X—試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100 g);

 

            V1—滴定樣品時消耗卡爾費休試劑體積,單位為毫升(mL);

 

             D—漂移量,單位為毫升每分鐘(μL/min);

 

             t—滴定時所消耗的時間,單位為分鐘(min);

 

            T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);

 

             m—樣品質(zhì)量,單位為克(g);

 

            100—單位換算系數(shù);

 

            V2—液體樣品體積,單位為毫升(mL)

 

             ρ—液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL)

 

    水分含量>1 g/100 g時,計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;水分含量<1 g/100 g時,計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

    當(dāng)水分樣品為液態(tài)時,因液體密度受溫度影響較大,為保證實驗結(jié)果準(zhǔn)確通常使用固體公式,注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質(zhì)量。

    公式計算時漂移量(D)單位要換算成(mL /S),滴定時間(t)單位要換算成(S)。

    標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):《GB 5009.3-2016 食品中水分的測定》


TEL:13798128437

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